Water Analytical Chemistry Experiment

一、实验基本信息

实验时数：24

学分：1.5

二、实验目的和任务

《水分析化学实验》是给水排水工程专业一门重要专业必修课，水质分析是给水排水工程专业学生必须掌握的专业基础技能之一，《水分析化学实验》课程的任务是使学生通过实践操作，进一步掌握水质分析的基本原理和技术，熟练掌握水质常规指标的测定，学习水质分析的基本技能，包括采样、样品处理、分析测试、数据处理等。提高学生的实践技能以及分析问题、解决问题能力。

三、实验方式

在实验室进行。

四、实验教学方法与要求

教学方法：教师演示，学生实操。

要求：

1.掌握滴定分析方法在水质分析上的应用。

2.进一步加强学生基本实验技能的训练。

3.进一步熟悉电化学分析、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱等仪器的原理和操作。

4.提高学生分析数据的处理。

五、实验内容和时间安排

（一）分析化学实验基本知识、水质基础指标的测定

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1. 熟悉分析化学实验基本知识；

2.熟练掌握吸耳球、移液管、滴定管、容量瓶的使用；

3. 掌握水质基础指标嗅、味、色度、悬浮物、pH值的测定原理和方法；

4. 了解几种常用缓冲溶液的配制；

5. 学会电子天平、恒温干燥箱、pH计使用，学习抽滤的基本操作。

教学方法：

教师讲解操作要点和注意事项，演示基本操作，学生自已动手操作，教师现场指导。

实验内容提要：

1.教师讲解操作分析化学实验用水、化学定量分析中的常用器皿吸耳球、移液管、滴定管、容量瓶的作用及其操作要领，学生自己动手操作，教师现场指导。

2.配制铂钴标准色列，用目视比色法测定水样的色度。

3.将一定体积的水样通过已知重量（事先烘干至恒重）的滤料，然后将滤料及固体残留物于103～105℃烘干至恒重，滤料及固体残留物的总重量减去滤料的重量再除以水样的体积，即得水样中悬浮物含量，以mg/L表示。

4.以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用两种标准缓冲溶液对仪器进行校正(定位),然后测定溶液的pH值。

（二）水的碱度、硬度的测定 （酸碱滴定法、络合滴定法）

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1.进一步掌握水的碱度、硬度的概念及表示方法；

2.熟练掌握移液管、滴定管的使用、滴定操作过程；

2. 掌握滴定终点的判断，滴定管的科学读数；

3. 掌握水的碱度、硬度测定方法及有关计算。

教学方法：

教师讲解操作要点和注意事项，适当演示基本操作，学生自已动手操作，教师现场指导。

实验内容提要：

1．利用酚酞、甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液，采用连续滴定法测定水样的碱度。根据连续滴定过程中两步消耗的标准酸的体积碱度的组成，计算各种碱度和总碱度。

2.利用铬黑T做指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，根据消耗的EDTA溶液在体积和浓度计算总硬度和钙硬度。

（三）水中Cl^－的测定（沉淀滴定法）

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1. 掌握AgNO₃标准溶液的配制与标定方法；

2．掌握莫尔法测定水中Cl^－的原理和操作方法。

教学方法：

教师讲解操作要点和注意事项，学生自已动手操作，教师现场指导。

实验内容提要：

1.取25.00 mL0.1000 mol/L NaCl标准溶液加入1mL K₂CrO₄指示剂，用AgNO₃滴定至淡桔红色，用蒸馏水代替NaCl标准溶液作空白试验，计算AgNO₃溶液的浓度。

2.取50.00 mL水样，加入1mLK₂CrO₄指示剂，用AgNO₃滴定至淡桔红色，用蒸馏水代替水样作空白试验，计算水样中Cl^－的含量。

（四）水样高锰酸盐指数的测定（氧化还原滴定法）

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1. 掌握高锰酸盐指数的含义与意义；

2.掌握高锰酸盐指数的测定方法原理及有关注意事项；

3.熟悉恒温水浴锅的使用，进一步熟练滴定操作。

教学方法：

实验教师讲解要点－学生实验－教师指导。

实验内容提要：

在水中加入一定量的过量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，使水中有机物氧化（保持红色），加入过量草酸钠，使未反应的高锰酸钾与草酸钠作用（变成无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸钠（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以O₂，mg/L计）

（五）水样化学需氧量（COD）的测定

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1.掌握化学需氧量的含义与意义；

2.掌握化学需氧量的测定方法原理及有关注意事项。

3.进一步熟悉加热回流操作和滴定操作。

4.掌握有关计算

教学方法：

实验教师讲解要点－学生实验－教师指导。

实验内容提要：

取20.00mL混合均匀的水样（或适当稀释后的水样），置于250mL锥形瓶中，准确加入15.00mL重铬酸钾溶液及40mL硫酸银－硫酸溶液5－6粒玻璃珠。装上回流冷凝管，接通冷凝水,接通电源加热，自溶液沸腾起计时，准确回流10分钟。稍冷却后，自冷凝管上端加入150mL蒸馏水，取下锥形瓶，冷却至室温。加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿到绿色，最后变成红褐色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积V₁（mL）。同时以20.00蒸馏水代替水样，按步骤（1）～（3）操作，做空白试验。记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积V₀（mL）。

以下式计算稀释后水样（未经稀释则为原水样）的化学需氧量COD（O₂，mg / L）：

如果测定的是稀释后的水样，则原水样的化学需氧量应在上述计算结果基础上再乘以稀释倍数。

（六）水的电导率的测定

实验类型：基本操作

实验学时：1

每组人数：4

实验目的与教学要求：

1.掌握电导、电导率的概念及其与水中所含污染物的类型、含量的关系。

2.掌握电导率的测定方法

3.学会FELLOW DDS－12型电导率仪的使用，包括电导电极的选择。学会用电导率仪检验蒸馏水、去离子水等纯水的质量。测定地表水、自来水、蒸馏水、工业废水的电导率，并进行分析评价。

教学方法：

实验教师讲解要点－操作演示－学生实验－教师指导。

实验内容提要：

电导率是表示溶液导电能力的物理量。水的电导率与其所含的无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时。电导率随浓度的增大而增加，因此该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。水溶液的电导率与溶液中离子的浓度、性质和溶液的温度、粘度有关。不同类型的水有不同的电导率：超纯的电导率小于0.1µS/cm，新鲜蒸馏水的电导率为0.5～2µS/cm，放置一段时间后，因吸收空气中的CO₂，其电导率可增加2~4µS/cm，因此可用测电导率的方法检查蒸馏水、去子水的质量；天然水的电导率一般在50～500µS/cm之间，矿化水可达500～1000µS/cm；含酸、碱、盐的工业废水电导率可超过10000µS/cm；海水的电导率可达30000µS/cm 。

电导率仪接通电源，预热，调节零点，根据水样电导率的范围选择电极，调节电极常数和温度补偿，电容补偿，选择测量量程，测定水样电导率。

（七）水样氟化物含量的测定（氟离子选择电极法）

实验类型：基本操作

实验学时：2

每组人数：4

实验目的与教学要求：

1. 了解水中氟化物的环境效应。

2. 了解氟离子选择电极的结构。

3. 掌握利用pH-离子计，离子选择电极、参比电极测定离子浓度的原理及操作方法。

教学方法：

实验教师讲解要点－操作演示－学生实验－教师指导。

实验内容提要：

水样中的氟化物通过蒸馏法处理，吸收液中的氟离子可用离子选择性电极法测定。配制标准系列溶液，分别测定电动势，计算回归方程（标准曲线）， 测定水样的电动势。代入回归方程计算水样中氟离子的浓度。

（八）吸收光谱的测定

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1．初步熟悉754型紫外-可见分光光度计的使用方法；

2．熟悉测绘吸收光谱的一般方法

教学方法：

实验教师讲解要点及注意事项－学生分组实验－教师指导

实验内容提要：

以不同波长的光依次射入被测溶液，并测出相应的吸光度。以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标作图，所得的曲线称为吸收光谱曲线或吸收光谱。利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲-Fe²⁺的吸收光谱，并选择合适的测定波长。

（九）邻二氮菲吸收光谱法测定水中铁

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：2

实验目的与教学要求：

1. 进一步熟悉分光光度计的使用方法；

2. 学会吸收光谱法测定水中的总铁、Fe³⁺、Fe²⁺含量。

教学方法：

实验教师讲解要点及注意事项－学生实验－教师指导。

实验内容提要：

Fe²⁺与邻二氮菲在一定条件下生成橙红色络合物，该络合物在λ=508nm处有最强吸收。在508nm处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe²⁺的含量。若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe³⁺还原为Fe²⁺，则本法可测定水中总铁、Fe³⁺和Fe²⁺的各自含量。

（十）气相色谱法测定水中苯系物

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：6-8

实验目的与教学要求：

1、熟悉和掌握安捷伦7820A型气相色谱仪的结构、组成和化学工作站软件的使用方法。

2、掌握气相色谱仪定性分析方法——保留时间对比法。

教学方法：

实验教师讲解要点及注意事项－教师调试仪器、演示、学生操作。

实验内容提要：

利用安捷伦7820A型气相色谱仪测定苯、甲苯、二甲苯单标样品和混合标样，观察出峰情况。将单标和混合标样的图谱进行比对，分别判断混合标样中各个峰是哪种物质的出峰。

（十一）原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验类型：基本操作

实验学时：3

每组人数：6-8

实验目的与教学要求：

1. 掌握原子吸收分光光度计的原理；

2.掌握原子吸收分光光度计的基本定量方法-标准曲线法；

3.了解原子吸收分光光度计的结构、性能、操作方法。

教学方法：

实验教师讲解要点及注意事项－教师调试仪器、演示、学生操作。

实验内容提要：

稀溶液中的镁离子在火焰中变成基态原子蒸气，由空心阴极灯辐射的镁的特征谱线被镁原子蒸气吸收，其吸光度与镁原子蒸气浓度正相关，用标准曲线法定量。

六、实验的考核方式和成绩评定标准

课程考核办法：实际操作抽查（20%），平时实验技能（20%），考勤（20%），实验报告（40%，每个实验5%）。

七、实验指导书

黄君礼编著，《水分析化学》（第三版）. 北京：中国建筑工业出版社，2008.

八、其他说明

本大纲中共列出了11个实验，根据实验室条件至少选择其中8个实验作为学生实验，控制总学时数为24学时。

大纲修订人：冯茜丹 修订日期：2013.10.30

大纲审定人：李秋霞 审定日期：2013.12.06